En quoi la pureté des gaz vecteurs impacte le fonctionnement de vos analyses en chromatographie gazeuse ?

La qualité d'analyse est directement liée au bon choix et à la qualité du gaz vecteur.

La pureté du gaz vecteur utilisé en chromatographie gazeuse (GC) a un impact important sur le fonctionnement et les résultats des analyses. Les gaz vecteurs tels que l'azote, l'hélium et l'hydrogène sont utilisés pour transporter l’échantillon sous forme de composés volatils et vaporisés à travers la colonne chromatographique.

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Si le gaz vecteur n'est pas pur, il peut y avoir des interférences dans les résultats de l'analyse. Par exemple, si le gaz vecteur contient des impuretés telles que des impuretés organiques ou des contaminants gazeux, ils peuvent se mélanger aux échantillons et affecter les temps de rétention et les séparations des composés. Cela peut également interférer avec les lectures du détecteur (techniques de détection à ionisation de flamme, spectromètre de masse…) et fausser les données de l'analyse.
De plus, si le gaz vecteur n'est pas sec, il peut y avoir des interférences dans les mesures causées par les conditions d'humidité, de condensation dans la colonne ou les systèmes de détection.
Il est donc important de garantir la pureté du gaz vecteur en utilisant un gaz de qualité et en veillant à ce que les systèmes soient exempts d'humidité (principe de purge). Cela garantit la fiabilité et la qualité des résultats de cette méthode.

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Conseils concernant le gaz vecteur

Le gaz passe dans la colonne chromatographique puis sur le détecteur. Ces deux éléments peuvent être affectés par l’application d’un gaz de mauvaise qualité.

La colonne peut être sensible à certains composés.
Prenons l’exemple de la colonne de tamis moléculaire. Cette colonne permet de séparer les gaz dits permanents (H₂, O₂, N₂, CH₄, CO…).
Mais cette colonne retient l’humidité. C’est d’ailleurs du tamis moléculaire qui est utilisé dans les filtres de purification de gaz que l’on trouve parfois dans les laboratoires.
Si votre gaz vecteur contient de l’humidité, la colonne va agir comme un filtre, et se charger en eau qu’elle va retenir. En retenant cette eau, qui va occuper des sites « actifs » de votre colonne, elle va perdre en pouvoir séparateur et devenir moins performante. Il faudra alors effectuer une régénération pour la nettoyer.
Si votre gaz vecteur contient de l’oxygène, cela peut être plus dommageable pour la colonne puisqu’à haute température, selon le type, on peut oxyder la phase stationnaire et l’endommager irrémédiablement.
Pour la colonne, un gaz vecteur de mauvaise qualité entraîne donc une variation des temps de rétention et un vieillissement accéléré de celle-ci.
Un impact sur de nombreux détecteurs
Au niveau du catharomètre (µTCD), des traces d’oxygène peuvent endommager le filament du détecteur. Sur le long terme, il peut devenir bruiteux et, dans le pire des cas, une rupture de l’un des filaments peut être observée (ce qui nécessite son remplacement). Cela reste cependant très rare puisque le détecteur est équipé d’une sécurité.
Moins visible mais tout aussi important pour l’utilisateur : si votre gaz vecteur contient des polluants, la mesure que vous effectuez de ces mêmes polluants est affectée d’autant !
En effet, comme le TCD fait une comparaison entre le gaz vecteur pur (supposé pur) et le gaz vecteur qui provient de la colonne d’analyse, on ne pourra pas mesurer moins d’impureté que ce que le gaz vecteur en contient lui-même. C’est exactement pour cette raison que pour les mesures de très faibles teneurs, un gaz vecteur de grade supérieur est recommandé. Parfois, on peut même observer des pics négatifs. On en conclut alors que l’échantillon est plus pur que le gaz vecteur, ce qui n’est évidemment pas normal!
La pureté du gaz vecteur est donc primordiale comme nous venons de le voir pour votre matériel et les résultats que vous allez obtenir. Mais posséder une bouteille de bonne qualité ne suffit pas ! Il faut assurer la pureté de ce gaz jusqu’à l’appareil. La mise en œuvre est donc très importante et souvent source de problèmes que l’on peut facilement éviter.

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Voici quelques conseils essentiels pour assurer la qualité des gaz vecteurs :

Vérifier que le raccord de votre bouteille est propre et sec avant de monter le manodétendeur
Utiliser un manodétendeur de bonne qualité pour votre sécurité, vérifiez l’état du joint et le changer s'il n’est pas en parfait état.
Un manodétendeur utilisé pour du gaz vecteur doit être réservé à un seul type de gaz ! Il faut toujours penser à faire une bonne purge.
N’utilisez pas un détendeur qui a été branché sur un autre gaz si possible. Même si vous utilisez toujours le même détendeur, chaque fois que vous changez la bouteille, effectuez plusieurs purges du détendeur (5 à 10 gonflages/vidanges) avant de connecter le gaz au GC L’utilisation de cuivre ou l’inox (gaz corrosif) est préférable.
N’utilisez pas un tube de récupération qui a vu d’autres fluides (parfois même des liquides !). Les tubes doivent être propres et parfaitement secs. Purger votre ligne en totalité. En effet, le microGC consomme très peu de gaz. Si le tube raccordé est plein d’air, vous allez éliminer cet air à travers l’appareil. Cela sera très long et la qualité à l’intérieur des modules ne sera pas du tout celle de la bouteille. La solution recommandée est de desserrer légèrement les raccords à l’arrière de l’appareil afin de créer une fuite, de purger 30s les tubes et de resserrer, toujours sous débit de gaz vecteur. Si ces opérations doivent s’effectuer souvent, vous pouvez ajouter une vanne 3 voies de purge en fin de ligne, ce qui évite de toucher aux raccords.
Maîtrisez si possible l’ensemble de la ligne, de la bouteille jusqu’à l’appareil. Si l’appareil est branché sur un réseau de distribution, assurez-vous que celui-ci a été correctement purgé avant installation et que les changements de bouteille sont faits dans les règles de l’art afin de ne pas polluer le réseau. Si vous employez des générateurs d’hydrogène pour alimenter votre appareil, assurez-vous que la maintenance est faite régulièrement pour assurer que le gaz en sortie est bien propre et sec.
Enfin, effectuez un test de fuite à l’aide d’un détecteur de fuite électronique ou bien alors en testant la tenue en pression du réseau. Évitez l’usage de liquide pour la détection de fuite, si le liquide pénètre dans le tube, il peut endommager l’analyseur de gaz.

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